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紅外光譜定量分析中的應(yīng)用情況
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2017-12-23 瀏覽量: 491

紅外光譜(Infrared Spectroscopy,IR)的研究開始于20世紀(jì)初期。70年代,在電子計算機(jī)蓬勃發(fā)展的基礎(chǔ)上,傅立葉變換紅外光譜(FTIR)實(shí)驗(yàn)技術(shù)進(jìn)入現(xiàn)代化學(xué)家的實(shí)驗(yàn)室,成為結(jié)構(gòu)分析的重要工具。近幾十年來一些新技術(shù)(如發(fā)射光譜、光聲光譜、色-紅聯(lián)用等)的出現(xiàn),使紅外光譜技術(shù)得到更加蓬勃的發(fā)展。紅外光譜的應(yīng)用包括有機(jī)化合物基團(tuán)的檢測、有機(jī)化合物的定性分析、檢查分離過程和分離產(chǎn)物的檢雜、紅外定量分析、研究化學(xué)反應(yīng)歷程和機(jī)理、未知物的結(jié)構(gòu)剖析等。在紡織工業(yè)領(lǐng)域中,紅外光譜分析主要應(yīng)用于成分的定性。對于混紡織物,由于譜圖的疊加,特征峰的位置模糊,限制了其在紡織檢測中的發(fā)展。國內(nèi)外的研究僅局限于天然纖維與合成纖維的混紡,即譜圖差異較大的兩種纖維的混紡。在實(shí)際生產(chǎn)中,同類纖維(例如棉、粘)的混紡占據(jù)著較大的比例。能否用紅外光譜分析技術(shù)對此種混紡織物進(jìn)行定性與定量,還尚未有相關(guān)報道。

 1紅外光譜制樣和測試技術(shù)進(jìn)展

    不同的樣品制備與測試方法得到譜圖譜圖基本上相似,但譜圖質(zhì)量上存在差異[1,2,3]。對于定性,制樣和測試方法的不同對其影響也許不會很大。相比于定量,干擾因素較多,譜圖質(zhì)量直接影響定量分析的準(zhǔn)確度和靈敏度。因此,要根據(jù)測試目的和測試要求采用合適的制樣方法,這樣才能得到準(zhǔn)確可靠的測試數(shù)據(jù)。

    1.1透射法技術(shù)

    透射法是伴隨著光譜儀的發(fā)明而率先采用的技術(shù)。這種方法檢測結(jié)果穩(wěn)定、實(shí)用,直到現(xiàn)在它仍是一項(xiàng)重要的應(yīng)用手段。常規(guī)投射光譜制樣方法分為壓片法、糊狀法和薄膜法。

    1.1.1鹵化堿(通常是溴化鉀)壓片法

    溴化鉀壓片法是最早、最常用的纖維樣品制備方法。氯化鉀也可以用于壓片法,但是由于氯化鉀比溴化鉀容易吸水,所以通常采用溴化鉀。只有對分子結(jié)構(gòu)中含有氯的樣品,由于溴化鉀和氯會發(fā)生離子交換影響譜圖質(zhì)量,才會使用氯化鉀壓片法。一般的紡織材料不涉及這一情況,因此在檢測纖維混合物的混合比例等對制樣技術(shù)要求很高的場合,常用的也是溴化鉀壓片法[1]。

    1.1.2糊狀法

    糊狀法又稱糊劑法或礦物油法。此法是將固體樣品與糊劑(如液體石蠟油)混合成糊狀,然后夾在兩片KBr鹽片之間進(jìn)行測定。由于夾在溴化鉀晶片之間樣品的量是無法確定的,所以,采用石蠟油研磨法制備樣品不能用于紅外光譜的定量分析。當(dāng)然,如果采用內(nèi)標(biāo)法,還是可以進(jìn)行定量分析的。

1、普及型紅外光譜儀

    國內(nèi)市場主要以傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)為主,色散型雙光束紅外光譜儀在國內(nèi)市場上相對比較少。國內(nèi)的傅立葉紅外又主要以進(jìn)口的為主。世界各個廠家也紛紛爭奪這塊市場!

    國產(chǎn)的FT–IR生產(chǎn)廠家也非常的少。但國內(nèi)目前還有幾個生產(chǎn)一些中、低檔的色散型雙光束紅外紅外分光光度計,以良好的性價比滿足一些單位的需要?,F(xiàn)在特別是在一些中小企業(yè)比如一些制藥行業(yè)等用的比較多。

    另外普及型紅外光譜儀在一些科研單位和高等院校也有一定的市場,主要用于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的研究和分析;在企業(yè)中主要是用于產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控。學(xué)校主要用于學(xué)生的教學(xué)等。

    2、研究級紅外光譜儀

    現(xiàn)對于專業(yè)的紅外光譜儀等主要在一些科研機(jī)構(gòu)使用的比較多。在國內(nèi)有較大的潛在市場,主要是在農(nóng)業(yè)中農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析和石油化工中石油產(chǎn)品生產(chǎn)過程中質(zhì)量控制及產(chǎn)品品質(zhì)分析中有很大的市場。

    研究級付立葉紅外光譜儀:用于化學(xué)分析和研究,可連接紅外顯微鏡、熱分析、氣相色譜等外聯(lián)附件。

    多波段付立葉紅外光譜儀:用于不同波段的分析研究,除上述外聯(lián)附件外還可連接近紅外探針、近紅外積分球等附件。

    研究型付立葉紅外光譜儀有的可實(shí)現(xiàn)同時拉曼、GC、TGA、紅外顯微鏡四機(jī)聯(lián)用。

    近紅外專用光譜儀器的研制、開發(fā)及應(yīng)用目前在國內(nèi)已受到很多專家的關(guān)注,并已開發(fā)研制出一批適應(yīng)國內(nèi)分析對象的儀器及應(yīng)用軟件。


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